称取含NaIO 3和NaIO 4的混合试样1.000g，溶解后定容于250mL容量瓶中；准确移取试液50.00mL，调至弱碱性，加入过量KI，此时IO 4 -被还原为IO 3 -（IO 3 -不氧化I -）；释放出的I 2用0.04000mol·L -1Na 2S 2O 3溶液滴定至终点时，消耗10.00mL。另移取试液20.00mL，用HCl调节溶液至酸性，加入过量的KI；释放出的I 2用0.04000mol·L -1Na 2S 2O 3溶液滴定，消耗30.00mL。计算混合试样中w（NaIO 3）和w（NaIO 4）。